玻璃反应釜在使用过程中需严格遵循操作规范,以确保实验安全、设备稳定运行及延长使用寿命。以下是关键注意事项的详细说明:
一、使用前的准备工作
1. 设备检查
① 外观检查:确认玻璃部件(釜体、冷凝管等)无裂纹、破损或划痕,避免使用过程中因应力集中导致破裂。
② 密封性测试:关闭所有阀门,通过真空泵对反应釜抽真空,观察压力是否稳定(如压力在 5 分钟内无明显下降,说明密封性良好),如有泄漏需检查密封圈或阀门是否安装到位。
③ 搅拌系统检查:手动转动搅拌轴,确保无卡顿或异响,电机转向是否与标识一致(避免反转导致搅拌桨脱落)。
2. 介质准备
① 热 / 冷介质选择:根据温度需求选择合适介质(如高温用导热油,低温用乙醇或乙二醇溶液),确保介质纯度,避免杂质堵塞夹层管道。
② 介质填充量:夹层内介质填充量不宜超过容积的 80%,防止加热时介质膨胀溢出或循环不畅。
3. 环境要求
① 安装稳定性:设备需放置在平整台面或专用支架上,确保万向轮固定,避免操作时晃动。
② 通风与防爆:若反应涉及易燃易爆溶剂,需在通风橱内操作,并确保设备接地良好,防止静电引发危险。
二、操作过程中的注意事项
1. 温度控制
① 升温 / 降温速率:严禁骤升骤降(建议升温速率≤5℃/min),避免玻璃因温差过大产生应力破裂。
② 超温保护:设置温度上限报警值,若温控系统失灵,立即切断热源并停止反应。
③ 低温防结冰:使用低温介质时,需定期检查夹层是否结冰,若结冰需缓慢升温融化,不可强行启动循环泵。
2. 压力控制
① 负压操作:真空度需控制在设备额定范围内(通常为 - 0.1~0MPa),抽真空时缓慢开启阀门,避免因压力骤降导致物料暴沸。
② 正压操作:若需加压(需确认设备耐压等级),需通过压力传感器实时监测,严禁超过最大允许压力(一般≤0.1MPa)。
3. 搅拌系统操作
① 转速调节:启动时从低速(如 50rpm)逐渐升至设定转速,避免高速启动导致搅拌桨与釜壁碰撞。
② 负载限制:严禁过载搅拌(如高粘度物料需选用合适桨型并降低转速),防止电机过热或搅拌轴断裂。
③ 异常处理:若搅拌时出现异常噪音或振动,立即停机检查搅拌桨是否松动、物料是否结块。
4. 物料管理
① 投料顺序:先加液体后加固体,避免固体颗粒沉积在搅拌桨下方导致启动困难。
② 物料量限制:釜内物料体积不宜超过容积的 70%,防止搅拌时物料溢出或反应剧烈冲料。
③ 腐蚀性物料:接触强腐蚀性介质(如强酸、强碱)后,需及时用清水冲洗玻璃表面,避免长期腐蚀。
5. 阀门与管道维护
① 阀门操作:开关阀门时力度均匀,避免猛开猛关损坏玻璃接口或聚四氟乙烯部件。
② 管道疏通:定期检查夹层管道是否有介质沉淀或结晶,可通过反冲或清洗剂疏通(如用酒精清洗油垢)。
三、使用后的维护与保养
1. 清洁流程
① 常规清洗:反应结束后,趁热用溶剂(如乙醇、丙酮)冲洗釜壁和搅拌桨,再用去离子水冲洗干净,避免物料固化残留。
② 顽固污渍处理:若有聚合物或无机盐结块,可用软毛刷配合稀酸轻轻刷洗,严禁用硬物刮擦玻璃表面。
③ 干燥处理:长期不用时,需将釜内和夹层擦干,避免潮湿导致密封圈老化或玻璃发霉。
2. 部件保养
① 密封圈更换:定期检查聚四氟乙烯密封圈,若出现变形、硬化或磨损(如密封处出现泄漏),需及时更换(建议每 6 个月检查一次)。
② 电机维护:保持电机散热孔清洁,避免粉尘堆积导致散热不良,每年加注一次润滑脂。
③ 玻璃部件存放:长期闲置时,玻璃部件需单独存放,避免碰撞,可在接口处涂抹凡士林防止粘连。
3. 记录与巡检
① 使用记录:详细记录每次使用的温度、压力、物料种类及运行时间,便于追溯设备状态和故障分析。
② 定期巡检:每周检查设备电路、管道接口和控制系统,发现老化线路或损坏部件及时更换。
四、安全应急处理
1. 玻璃破裂应急:若发生玻璃破损,立即停止加热和搅拌,切断电源,佩戴防护手套和护目镜,小心清理碎片,避免划伤。
2. 泄漏处理:若介质或物料泄漏,根据性质采取相应措施(如酸性液体用小苏打中和,有机溶剂用沙土吸附),并及时通风换气。
3. 火灾 / 爆炸预防:严禁在设备附近使用明火,配备灭火器(如二氧化碳灭火器),若发生火情立即切断热源和电源,并用灭火器扑救。
五、特殊场景注意事项
1. 高温反应:超过 200℃时,需使用耐高温导热油(如二甲基硅油),并缩短密封圈检查周期(建议每 3 个月一次)。
2. 低温反应:使用 - 40℃以下低温介质时,需确认循环泵耐低温性能,避免泵体冻裂。
3. 真空蒸馏:蒸馏过程中需控制加热速率,避免暴沸,同时监测真空度变化,防止倒吸。
通过严格遵守以上规范,可有效提升玻璃反应釜的使用安全性和实验效率,延长设备使用寿命。若遇复杂操作或设备故障,建议参考说明书或联系专业技术人员处理。
免责声明
客服热线: 15267989561
加盟热线: 15267989561
媒体合作: 0571-87759945
投诉热线: 0571-87759942
下载仪表站APP
Ybzhan手机版
Ybzhan公众号
Ybzhan小程序