赛默飞色谱柱常见问题的解决
赛默飞色谱柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等*优点而得到迅速发展。随着赛默飞色谱柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用赛默飞色谱柱进行分离分析。但是,色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次赛默飞色谱柱的操作者介绍赛默飞色谱柱使用过程中常见问题的解决。
赛默飞色谱柱使用过程中常见问题的解决:
赛默飞色谱柱在使用过程中zui容易碰到的问题就是柱压升高。如果柱压是在长时间使用过程中缓慢地增加,通常这属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞除外),可能的原因有如下几点:
赛默飞色谱柱头内的填料被污染:
赛默飞色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂, 形成结晶析出。
流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解,赛默飞色谱柱解决方法如下:
当断定是色谱柱头中过滤筛板污染时,可将柱头螺丝卸下, 取出过滤筛板, 并将其放置在30%左右的稀硝酸内,用超声波超声清洗约10分钟后,再用超纯水超声约10分钟, 重新装人色谱柱内。
当断定是色谱柱头内的填料被污染时,可将柱头螺丝卸下用小匙挖出柱内前段被污染的填料, 用相同的柱填料重新填人,仔细修复后重新安装上柱头螺丝,或以能溶解污染物的流动相,按赛默飞色谱柱使用的相反方向,冲洗赛默飞色谱柱(流动相的冲洗量为20至30倍色谱柱体积或视具体情况而定)。另外,此时不要连接检测器, 将污染物冲出色谱柱, 再按赛默飞色谱柱标明的箭头方向使用色谱柱上箭头方向说明色谱评价是按此方向价。 因此使用时按此方向价。
当断定是盐结晶时,用水冲洗色谱柱,使柱内盐全部溶解并被冲洗出色谱柱, 再换用含高浓度甲醇或其他有机溶剂的流动相。
如果是因使用的流动相PH值控制不当,通常很难将赛默飞色谱柱恢复。 有一点必须注意一旦赛默飞色谱柱头被打开,即便是经过很仔细地修复都很难恢复到原有新柱水平。
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