毛细管离子色谱仪抑制器的故障处理
毛细管离子色谱仪采用工业彩色显示屏,可实现6.5万色彩屏触摸设计参数,仪器工作状态、谱图等实时显现。平流泵流速范围宽,耐压高,耐酸碱,耐有机溶剂双柱塞微型设计,无需阻尼器,保证稳定、极低的流速脉动。*的红外光电传感技术的气液分离器,具有防误报、漏报等功能。全PEEK流路系统,具有全自动报警功能。全自动在线气体脱除技术,消除流动相中溶解的气体对分析的干扰。高压六通阀,具有信号自动采集和不断流功能。连续自动再生膜抑制器,无需外加酸,可连续不间断工作。高容量、多种类的阴、阳离子色谱柱实现常规阴、阳离子及溴酸盐的的快速分析。
毛细管离子色谱仪的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是毛细管离子色谱仪离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
毛细管离子色谱仪的抑制器使用中的常见故障与排除:
抑制器在毛细管离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。毛细管离子色谱仪的抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的毛细管离子色谱仪的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
毛细管离子色谱仪抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外毛细管离子色谱仪抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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