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】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《水质 28种有机磷农药的测定
气相色谱-质谱法》标准为国家生态环境标准，并予发布。本标准自2022年4月1日起实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中 28 种有机磷农药的气相色谱-质谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测。
方法原理：
水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。通过保留时间和特征离子丰度比进行定性，内标法定量。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。
仪器和设备：
1. 样品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。
2. 气相色谱仪：具分流/不分流进样口。
3. 质谱仪：电子轰击(EI)离子源。
4. 毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 m，固定相为 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛细管柱。
5. 浓缩装置：KD 浓缩器或其他浓缩装置。
6. 石墨化炭黑小柱：250 mg/3 ml。
7. 微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl 和1000μl。
8. 一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等 28 种有机磷农药的测定。
当地表水、地下水和海水取样量为 1 L，定容体积为 1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为 1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为 100 ml，定容体积为 1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为 4 μg/L～7 μg/L，测定下限为 16 μg/L～28 μg/L。
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 A。
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